高分辨率TEM横截面样品制备
在众多FIB离子源中，液态金属离子源(LMIS)Ga-FIB因其装置成熟、离子束稳定而最为普及。针对此类仪器，研究者已发展出一整套从大块材料中精准切取、薄化至电子透明的流程。
具体而言，利用低加速电压、斜入射角与逐级递减束流，可显著抑制表面非晶化层的厚度;同时，通过沉积Pt、C等覆盖层并配合摇摆台铣削，可有效消除“窗帘”效应。近年来，惰性气体离子源(Ne-FIB、Xe-FIB)的商业化为样品制备提供了新的可能。与Ga离子不同，贵气体离子不与样品发生化学反应，也不会在晶界处聚集，因而可显著降低离子注入与化学污染风险，为高纯度、高保真度的截面分析奠定基础。
APT针状样品制备
APT要求样品具备尖锐的针状几何形貌(顶端半径<50 nm)，传统电化学方法难以实现对复杂材料体系的普适加工。
FIB防城港扫描电镜环形铣削则能通过逐级缩小铣削环、梯度降低束流电流的方式，塑形并获得理想。
与TEM制备相似，束损伤始终是不可忽视的核心问题。尤其对Ga-FIB而言，注入的Ga离子可能在后续升温或激光脉冲探测过程中发生扩散，导致定量分析误差。
一种有效策略是在完成粗加工后，以Ne-FIB进行最终抛光，据报道可清除针尖外层所有可检测的Ga污染。此外，低温(< −100 °C)Ga-FIB铣削同样被证实能够限制Ga在固体中的扩散深度，为对温度敏感材料的APT制样提供了可行路径。
特定位置三维断层成像
FIB防城港扫描电镜的“定点截面”能力使其成为原位/外部多模态分析(如SEM、EDS、EBSD)的理想伴侣。
通过事先在SEM中锁定目标结构，再以FIB切割，即可暴露内部截面并在同一平台实现元素成分或晶体学测定。进一步地，若将此过程自动化为连续切片—成像—重建的循环，即可获得材料或器件的三维破坏性层析数据。
该方法目前已广泛应用于锂离子电池电极、固态燃料电池以及生物矿化等复杂体系，为阐明形貌—成分—性能之间的内在关联提供了前所未有的三维视角。
